我的产品是用甲苯做的,之后旋干,用真空泵130度抽了一晚上,可还是会有少量的液体在瓶壁上,怎么抽也抽不干,用热风枪吹也吹不走 怀疑不是甲苯,请问各位有没有什么好办法可以除掉这些高沸点的溶剂?
ps:我的产物不能见水,会分解掉,打核磁的时候,还会经常在1.2和0.8左右看到石油醚高沸点溶剂的残留峰!

zhaohong1976
建议最好不要用石油醚处理油状产物,最好用正己烷、正庚烷,应该不会出现上述情况。

wxc19871115

zhaohong1976
建议最好不要用石油醚处理油状产物,最好用正己烷、正庚烷,应该不会出现上述情况。

我的产物也不是油状,旋干之后是固体,因为要测气体吸附,所以固体要抽得非常干,但是又不能完全抽干,抽得过程中,壁上总是有液体挂着

qepwq485
换个小点的瓶子,你那可能是回流回去了

scdzjy
处理前将石油醚啊,甲苯啊重蒸一下

liueast
甲苯不难除去啊,用低沸点的溶剂多带两遍,比如二氯甲烷,正己烷。或者正己烷打浆,过滤抽干。

wjazzl
应该不是甲苯吧,甲苯沸点110度,你130度真空抽一晚上应该除净了。

Danny-li
这个问题其实非常常见,出现这样的情况有几个原因:1) 你用的石油醚里面含有高沸点溶剂;2)你在旋蒸的时候磨口上涂了过多的真空酯;3)你在送核磁的时候,氘代试剂(尤其是氘代氯仿)接触到了核磁管上端的塑料盖(帽)。
去除高沸点溶剂也有几个办法:1)用正己烷等不溶解产物的溶解搅拌,一般搅拌1个小时就差不多了;2)课题通过重结晶的方法去除;3)如果你的产品溶解度很好,极性也不是太大,一般冲一下短柱子也可以去除;
希望对你有用

wxc19871115

这个问题其实非常常见,出现这样的情况有几个原因:1) 你用的石油醚里面含有高沸点溶剂;2)你在旋蒸的时候磨口上涂了过多的真空酯;3)你在送核磁的时候,氘代试剂(尤其是氘代氯仿)接触到了核磁管上端的塑料盖( ...

很好的方法,我去试试

韶远1
用低沸点溶剂多带几次,可以用不溶解你产物的溶剂打浆后氮气或氩气保护下抽滤,产品性状会好很多,当然如果可以培养单晶

ref:http://muchong.com/html/201305/5951367.html
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