yugan - 核磁
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items: 核磁氢谱中的硅胶峰
items: MestreNova处理核磁谱图中的杂质峰
items: 1H-NMR核磁谱图中常见溶剂峰及水峰化学位移

核磁氢谱中的硅胶峰
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date: 2022-10-16T17:43:00+08:00
description: 核磁氢谱中 硅胶在哪出峰？爬大板拿到的产物，打核磁总是不纯，在0.5-1.5之间有峰，特别多的杂峰。是不是硅胶的峰呢？这样的东西能去做质谱吗？估计不能做质谱吧？急问呀！ zhoujun7586 硅胶在1以下，如果0.5-1.5之间杂峰很多的话，很可能是石油醚或者溶剂中的高沸点烷烃导致的。sosa 硅胶的出峰位置应该在0-0.5 ppmxiajun 0.5-1.5之间是石油醚乙酸乙酯峰，硅胶是固体颗粒对核磁没影响的，只有液体才能够出峰，在送谱之前最好用油泵多抽一会科研老黄牛 J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515 NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities，做有机不怕 楼上说的很好，应该是溶剂杂峰，应该不影响质谱 去除也不难，用低级性溶剂洗个短柱子就行了ref：http://muchong.com/html/201709/3244505.html【求助】硅胶峰我做的东西里面含有很多硅胶（比样品还多）做核磁影响大不大？有没有做核磁的必要。songsongchem 好像影响不大，就在TMS旁边另外硅胶可以过滤除去，硅藻土或者滤膜都行日月教主 不会吧 你用什么试剂做核磁啊 硅胶也不溶啊fzmqq 只要不溶解，硅胶应该不会影响的。tjtbeny 1.25 左右会出硅胶峰harry-lee 你为什么不把硅胶先除去呢，然后再去做核磁iceball 我用柱层析用的硅胶，氘代氯仿溶剂做了一个氢谱核磁，硅胶峰化学位移为1.55，单峰ref：http://muchong.com/html/201708/2951081.html

MestreNova处理核磁谱图中的杂质峰
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date: 2022-10-16T16:46:00+08:00
description: 主题：【讨论】核磁谱图中杂质峰怎么处理？1L: 20100314 核磁谱图中杂质峰怎么处理？ 求教高手：核磁谱中的杂质峰用什么软件可以处理掉 2L：celan 原始的技术文件更好，不必要处理掉。 3L：Utopia 用MestreNova可以处理掉，可以生成没有杂质峰的谱图，但是MestreNova不会修改原始数据。4L:netsking用MestreNova可以处理掉，可以生成没有杂质峰的谱图，但是MestreNova不会修改原始数据。首次听说MNova可以除杂质峰, 能否说的详细一点?俺用MNova怎么没有发现这个功能呢? 板凳说得是不是全谱去卷积啊?5L:Utopia用MestreNova可以处理掉，可以生成没有杂质峰的谱图，但是MestreNova不会修改原始数据。首次听说MNova可以除杂质峰, 能否说的详细一点?俺用MNova怎么没有发现这个功能呢? 板凳说得是不是全谱去卷积啊?我先前只听说过这个功能，今天首次自己尝试了一下，是可以的，但是会有明显的痕迹。使用方法：主菜单 View->Cuts->Cut，如下图。 6L:20100314用MestreNova可以处理掉，可以生成没有杂质峰的谱图，但是MestreNova不会修改原始数据。首次听说MNova可以除杂质峰, 能否说的详细一点?俺用MNova怎么没有发现这个功能呢? 板凳说得是不是全谱去卷积啊?我先前只听说过这个功能，今天首次自己尝试了一下，是可以的，但是会有明显的痕迹。使用方法：主菜单 View->Cuts->Cut，如下图。高手啊 不知这样处理掉了 会不会被认为学术造假？7L:yjihgef 还是不要去的好，如果知道是什么杂质指明一下也可以吧 8L:karen-xin2008 还是保留原图较好吧，要不发表了文章不有篡改的嫌疑吗？ 9L:Utopia 造假是要负责任和代价的，最高代价是毁掉你的一生。 10L:nauh-pku 1、你的样品纯度足以达到检测要求么？不纯的话则要考虑进一步的分离纯化了。 2、如果是溶剂峰，先考虑用油泵充分抽干再检测；如果还是有溶剂杂峰（可能是残留的高沸点溶剂峰），则可以考虑加入一些低沸点的溶剂（如重蒸的乙醚。石油醚等），再次旋蒸，油泵抽干。 （去掉杂质峰是不道德的。）ref:https://bbs.instrument.com.cn/topic/2445464/

1H-NMR核磁谱图中常见溶剂峰及水峰化学位移
type: item
date: 2022-10-16T15:20:00+08:00
description: 测试核磁时，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有残余，这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H<sub2O而产生水峰，而且这个H<sub2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。 常用氘代溶剂和杂质峰在1H-NMR谱中的化学位移如下表所示（单位：ppm）溶剂-CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SOC6D6CD3CNCD3OHD2O溶剂峰—7.262.052.497.161.943.314.80水峰—1.562.843.330.402.134.87—乙酸—2.101.961.911.551.961.992.08丙酮—2.172.092.091.552.082.152.22乙腈—2.102.052.071.551.962.032.06苯—7.367.367.377.157.377.33—叔丁醇CH31.281.181.111.051.161.401.24 OH——4.191.552.18——乙醇CH3(t)1.251.121.060.961.121.191.17 CH2(q)3.723.573.443.343.543.603.65 OH(s)1.323.393.63—2.47——乙酸乙酯CH3CO2.051.971.991.651.972.012.07 OCH2(q)4.124.054.033.894.064.094.14 CH3(t)1.261.201.170.921.201.241.24乙二醇—3.763.283.343.413.513.593.65正己烷CH3(t)0.880.880.860.890.890.90— CH2(m)1.261.281.251.241.281.29—甲醇CH33.493.313.163.073.283.343.34 OH1.093.124.01 2.16——正戊烷CH3(t)0.880.880.860.870.890.90— CH2(m)1.271.271.271.231.291.29—异丙醇CH3(d)1.221.101.040.951.091.501.17 CH4.043.903.783.673.873.924.02四氢呋喃CH21.851.791.761.401.801.871.88 CH2O3.763.633.603.573.643.713.74甲苯CH32.362.322.302.112.332.32— CH(o/p)7.177.207.187.027.307.16— CH（m）7.257.207.257.137.307.16—氯仿—7.268.028.326.157.587.90—环己烷—1.431.431.401.401.441.45—1,2-二氯甲烷—3.733.873.902.903.813.78—二氯甲烷—5.305.635.764.275.445.49—乙醚CH3(t)1.211.111.091.111.121.181.17 CH2(q)3.483.413.383.263.423.493.56二甲基甲酰胺CH8.027.967.957.637.927.797.92 CH32.962.942.892.362.892.993.01 CH32.882.782.731.862.772.862.85二甲基亚砜—2.622.522.541.682.502.652.71二氧杂环—3.713.593.573.353.603.663.75参考资料：核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析 (中文版)Hugo E. Gottlieb, Vadim Kotlyar, Abraham Nudelman，NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities . J. Org. Chem., 1997, 62 (21), 7512-7515.Gregory R.Fulmer, Alexander J.M.Miller, et al. NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Common Laboratory Solvents, Organics, and Gases in Deuterated Solvents Relevant to the Organometallic Chemist. Organometallics, 2010, 29, 2176–2179.ref：https://blog.sina.com.cn/s/blog_1320e53f00102v6hn.html