我的产品是用甲苯做的，之后旋干，用真空泵130度抽了一晚上，可还是会有少量的液体在瓶壁上，怎么抽也抽不干，用热风枪吹也吹不走 怀疑不是甲苯，请问各位有没有什么好办法可以除掉这些高沸点的溶剂？ ps：我的产物不能见水，会分解掉，打核磁的时候，还会经常在1.2和0.8左右看到石油醚高沸点溶剂的残留峰! zhaohong1976 建议最好不要用石油醚处理油状产物，最好用正己烷、正庚烷，应该不会出现上述情况。 wxc19871115zhaohong1976 建议最好不要用石油醚处理油状产物，最好用正己烷、正庚烷，应该不会出现上述情况。我的产物也不是油状，旋干之后是固体，因为要测气体吸附，所以固体要抽得非常干，但是又不能完全抽干，抽得过程中，壁上总是有液体挂着 qepwq485 换个小点的瓶子，你那可能是回流回去了scdzjy 处理前将石油醚啊，甲苯啊重蒸一下liueast 甲苯不难除去啊，用低沸点的溶剂多带两遍，比如二氯甲烷，正己烷。或者正己烷打浆，过滤抽干。wjazzl 应该不是甲苯吧，甲苯沸点110度，你130度真空抽一晚上应该除净了。Danny-li 这个问题其实非常常见，出现这样的情况有几个原因：1） 你用的石油醚里面含有高沸点溶剂；2）你在旋蒸的时候磨口上涂了过多的真空酯；3）你在送核磁的时候，氘代试剂（尤其是氘代氯仿）接触到了核磁管上端的塑料盖（帽）。 去除高沸点溶剂也有几个办法：1）用正己烷等不溶解产物的溶解搅拌，一般搅拌1个小时就差不多了；2）课题通过重结晶的方法去除；3）如果你的产品溶解度很好，极性也不是太大，一般冲一下短柱子也可以去除； 希望对你有用wxc19871115这个问题其实非常常见，出现这样的情况有几个原因：1） 你用的石油醚里面含有高沸点溶剂；2）你在旋蒸的时候磨口上涂了过多的真空酯；3）你在送核磁的时候，氘代试剂（尤其是氘代氯仿）接触到了核磁管上端的塑料盖（ ...很好的方法，我去试试韶远1 用低沸点溶剂多带几次，可以用不溶解你产物的溶剂打浆后氮气或氩气保护下抽滤，产品性状会好很多，当然如果可以培养单晶ref：http://muchong.com/html/201305/5951367.html 去除高沸点烷烃 - Google 搜索
产物里的石油醚怎么除掉?产物的氢谱在1.25ppm左右有一大堆峰，怀疑是高沸点的石油醚，氘代氯仿带不掉，请问怎么办？我的产物很少，只有几个毫克，能不能用正己烷爬大板把石油醚爬掉。匿名用户 可以是可以，就是担心你几个毫克跑大板不仅会损失，有时也除不干净，因为大板中有时也有高沸点醚......建议你用正己烷过柱子....普天同庆 这种情况我们用色谱纯的正己烷和乙酸乙酯再过柱子，然后转移和打核磁的时候都要用玻璃滴管，不要用塑料滴管，看看能否好些匿名用户 抽高真空试试，或用乙醚冲洗一下样品再抽真空。过柱机15313140440 有机合成和药物化学 北京大学 我这里可以帮忙纯化王群亮 重庆大学 乙腈/正己烷萃取ref：https://www.x-mol.com/ask/question/35190
核磁氢谱中 硅胶在哪出峰？爬大板拿到的产物，打核磁总是不纯，在0.5-1.5之间有峰，特别多的杂峰。是不是硅胶的峰呢？这样的东西能去做质谱吗？估计不能做质谱吧？急问呀！ zhoujun7586 硅胶在1以下，如果0.5-1.5之间杂峰很多的话，很可能是石油醚或者溶剂中的高沸点烷烃导致的。sosa 硅胶的出峰位置应该在0-0.5 ppmxiajun 0.5-1.5之间是石油醚乙酸乙酯峰，硅胶是固体颗粒对核磁没影响的，只有液体才能够出峰，在送谱之前最好用油泵多抽一会科研老黄牛 J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515 NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities，做有机不怕 楼上说的很好，应该是溶剂杂峰，应该不影响质谱 去除也不难，用低级性溶剂洗个短柱子就行了ref：http://muchong.com/html/201709/3244505.html【求助】硅胶峰我做的东西里面含有很多硅胶（比样品还多）做核磁影响大不大？有没有做核磁的必要。songsongchem 好像影响不大，就在TMS旁边另外硅胶可以过滤除去，硅藻土或者滤膜都行日月教主 不会吧 你用什么试剂做核磁啊 硅胶也不溶啊fzmqq 只要不溶解，硅胶应该不会影响的。tjtbeny 1.25 左右会出硅胶峰harry-lee 你为什么不把硅胶先除去呢，然后再去做核磁iceball 我用柱层析用的硅胶，氘代氯仿溶剂做了一个氢谱核磁，硅胶峰化学位移为1.55，单峰ref：http://muchong.com/html/201708/2951081.html
主题：【讨论】核磁谱图中杂质峰怎么处理？1L: 20100314 核磁谱图中杂质峰怎么处理？ 求教高手：核磁谱中的杂质峰用什么软件可以处理掉 2L：celan 原始的技术文件更好，不必要处理掉。 3L：Utopia 用MestreNova可以处理掉，可以生成没有杂质峰的谱图，但是MestreNova不会修改原始数据。4L:netsking用MestreNova可以处理掉，可以生成没有杂质峰的谱图，但是MestreNova不会修改原始数据。首次听说MNova可以除杂质峰, 能否说的详细一点?俺用MNova怎么没有发现这个功能呢? 板凳说得是不是全谱去卷积啊?5L:Utopia用MestreNova可以处理掉，可以生成没有杂质峰的谱图，但是MestreNova不会修改原始数据。首次听说MNova可以除杂质峰, 能否说的详细一点?俺用MNova怎么没有发现这个功能呢? 板凳说得是不是全谱去卷积啊?我先前只听说过这个功能，今天首次自己尝试了一下，是可以的，但是会有明显的痕迹。使用方法：主菜单 View->Cuts->Cut，如下图。 6L:20100314用MestreNova可以处理掉，可以生成没有杂质峰的谱图，但是MestreNova不会修改原始数据。首次听说MNova可以除杂质峰, 能否说的详细一点?俺用MNova怎么没有发现这个功能呢? 板凳说得是不是全谱去卷积啊?我先前只听说过这个功能，今天首次自己尝试了一下，是可以的，但是会有明显的痕迹。使用方法：主菜单 View->Cuts->Cut，如下图。高手啊 不知这样处理掉了 会不会被认为学术造假？7L:yjihgef 还是不要去的好，如果知道是什么杂质指明一下也可以吧 8L:karen-xin2008 还是保留原图较好吧，要不发表了文章不有篡改的嫌疑吗？ 9L:Utopia 造假是要负责任和代价的，最高代价是毁掉你的一生。 10L:nauh-pku 1、你的样品纯度足以达到检测要求么？不纯的话则要考虑进一步的分离纯化了。 2、如果是溶剂峰，先考虑用油泵充分抽干再检测；如果还是有溶剂杂峰（可能是残留的高沸点溶剂峰），则可以考虑加入一些低沸点的溶剂（如重蒸的乙醚。石油醚等），再次旋蒸，油泵抽干。 （去掉杂质峰是不道德的。）ref:https://bbs.instrument.com.cn/topic/2445464/
1H-NMR核磁谱图中常见溶剂峰及水峰化学位移